Séparation et identification d’espèces chimiques

 

 

 

I) Principe de la chromatographie

 

 

La chromatographie est une méthode physique de séparation d’espèces chimiques, basée sur les différences d'affinités de ces espèces à l'égard de deux phases : l'une dite stationnaire ou fixe, l'autre dite mobile, l’éluant.

 

On observe :

-         la fixation ou non d'une espèce chimique sur la phase fixe, donc une affinité plus ou moins grande de l'une par rapport à l'autre,

 

 

Protocole expérimental

 

     A. PREPARATION DE LA PHASE FIXE

 

La phase fixe est de l'hydroxyde de magnésium ( Mg(OH)2 ).

·        Remplir, jusqu'à 3 cm du bord, un tube à essai avec une solution de sulfate de magnésium.

·        Ajouter progressivement de l’hydroxyde de sodium (soude).

·        Boucher le tube et agiter. Un précipité d'hydroxyde de magnésium se forme : il est blanc.

·        Séparer le précipité obtenu en deux parties dans 2 tubes à essai différents.

 

B. MISE EN EVIDENCE DE LA FIXATION OU DE LA NON-FIXATION SUR LA PHASE FIXE

 

1. A l'une des fractions du précipité, ajouter 3 gouttes de solution de bleu de méthylène : le mélange est bleu.

Filtrer sur papier filtre ; noter les couleurs du filtrat et du précipité.

2. A la deuxième fraction du précipité, ajouter 3 gouttes de solution BBT : le mélange est bleu.

Filtrer sur papier filtre ; noter les couleurs du filtrat et du précipité.

3. Conclure sur le rôle de l’éluant en comparant les couleurs des deux filtrats obtenus.

 

C. CONCLUSION

 

 

Résultats obtenus

 

Phase stationnaire

Espèce chimique

Couleur du mélange

Couleur du précipité

Couleur du filtrat

Conclusion

Mg (OH)2

 

Bleu de méthylène BM

 

 

 

 

Mg (OH)2

 

BBT

 

 

 

 

 

 

II) Comment vérifier que la solution obtenue pour l’extraction de l'anis étoilé contient de l'anéthole ?

 

Protocole expérimental

 

      - Remplir la cuve de 1cm de cyclohexane, puis refermer la cuve. ( Lunettes )

 

-         Prendre une plaque de chromatographie dans le sens de la hauteur et tracer un trait au crayon de papier à 2 cm du bord inférieur. (ATTENTION : la plaque est fragile !!!)

 

-        

 

 
A l’aide du bout en bois d’une allumette, déposer à plusieurs reprises une goutte de l’échantillon extrait lors du précédent TP et une goutte de l’anéthole pur. Les gouttes doivent être espacées de plus de 2 cm et déposées juste au-dessus du trait.

 

-         Placer la plaque de chromatographie de façon à ce que la partie inférieure trempe d’environ 1 cm dans l’éluant. Refermer la cuve.

 

-         Sortir le papier de la cuve quand l’éluant arrive à 1 cm du bord supérieur. Repérer par un trait au crayon le front supérieur de l’éluant. Puis laisser sécher.

 

-         Pour la révélation, placer brièvement la plaque de chromatographie dans un bain de permanganate de potassium.

 

 
 Observer.

 

-         Repérer le haut des tâches par un trait au crayon et calculer le rapport frontal Rf pour les 2 dépôts. ( Faites appel au professeur pour le rapport frontal)

 

CONCLUSION :

 

-         Comparer les hauteurs de migration et les rapports frontaux.

 

-         La solution obtenue par extraction contient-elle de l'anéthol ?

 

 

 

 

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